GB/T1545.2-2003 紙紙板紙漿水抽提液pH測(cè)定

前言

GB/T 1545分為兩個(gè)部分：
——GB/T 1545. 1 紙、紙板和紙漿水抽提液酸度或堿度的測(cè)定；
一一GB/T 1545.2 紙、紙板和紙漿水抽提液pH的測(cè)定。
本部分為GB/T 1545.2.
本部分修改采用ISO 6588:1986《紙、紙板和紙漿— 水抽提液pH的測(cè)定》（英文版）。
本部分與該國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的主要差異如下：
——將ISO 6588附錄緩沖溶液的制備轉(zhuǎn)移到本標(biāo)準(zhǔn)的第4章試劑中（見(jiàn)4.2),
——在試劑中增加了引導(dǎo)語(yǔ)（見(jiàn)第4章）。
本部分代替GB/T 1545.2---1989《紙、紙板和紙漿水抽提液pH的測(cè)定法》。
本部分與GB/T 1545.2-1989相比主要變化如下：
——在試劑中增加了引導(dǎo)語(yǔ)（見(jiàn)第4章）；
——將“引用標(biāo)準(zhǔn)”改為“規(guī)范性引用文件”(1989年版第2章，本版第2章），
——根據(jù)ISO 6588，在本標(biāo)準(zhǔn)4.1中增加了注的有關(guān)內(nèi)容（見(jiàn)4.1).
本部分的附錄A、附錄B均為資料性附錄。
本部分由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。
本部分由全國(guó)造紙工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本部分由河南省輕工業(yè)科學(xué)研究所負(fù)責(zé)起草。
本部分主要起草人：李紅、趙毅輝、張俊利、劉政。
本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB 1545.2-1979,GB/T 1545.2-1989.

本部分委托全國(guó)造紙工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。

1  環(huán)壓強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)范圍

GB/T 1545的本部分規(guī)定了紙、紙板和紙漿水抽提液pH的測(cè)定方法。
本部分適用于水抽提液電導(dǎo)率超過(guò)0.2 m S/m的各種紙、紙板和紙漿。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)GB/T 1545的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本
部分。
GB /T 450 紙和紙板試樣的采取（GB/T 450-2002, eq vI SO 186:1994)
GB /T 462 紙和紙板 水分的測(cè)定（GB/T 462-2003,ISO 287; 1991,MOD)
GB /T 740 紙漿 試樣的采?。℅B/T 740-2003,ISO 7213:1991,IDT)
GB /T 741 紙漿 分析試樣水分的測(cè)定（GB/T 741-2003,ISO 638:1989,MOD)
3 原理
試樣2g 用冷燕餾水或沸騰蒸餾水100m L抽提1h，在20℃～25℃的環(huán)境中測(cè)定抽提液的氫離子濃度，以pH表示。
4 試劑
除非另有說(shuō)明，分析時(shí)只使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水．
4.1 燕餾水或相當(dāng)純度的凈化水
試驗(yàn)中所用的蒸餾水或相當(dāng)純度的凈化水，在按熱抽提（7.1.2)規(guī)定加熱至近沸騰并冷卻后，水的電導(dǎo)率應(yīng)不超過(guò)0. 1 MS/M.
注 ：當(dāng)不可能得到規(guī)定純度的水時(shí)，可使用電導(dǎo)率較高的水，但應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中說(shuō)明所用水的電導(dǎo)率．
4.2 標(biāo)準(zhǔn)級(jí)沖落液
所用試劑應(yīng)為分析純，緩沖溶液應(yīng)至少一個(gè)月重新配置一次。
4.2.1 0.05m ol/L的笨二甲酸氮鉀（KHCBH 4O ,)落液pH為4.0
在1000mL容量瓶中，用蒸餾水溶解苯二甲酸氫鉀10.2 1g ，并稀釋至刻度。
該溶液pH在20℃時(shí)為4.00,2 5 ℃時(shí)為4.01。
4.2.2 磷酸二級(jí)鉀（KH2PO4）和磷酸紅二鈉(Na2H PO4）溶液pH為6.9
在 1000 m L容量瓶中，用蒸餾水溶解磷酸二氫鉀 3.3 9g 和磷酸氫二鈉3.54 g ，并釋至刻度。
該溶 液 的 pH在20℃時(shí)為6.87，在25℃時(shí)為6.86.
4.2.3 0.0 1m ol/L的四翻酸鈉Na2B4O7)溶 液
在 1 0 00 m L容量瓶中，用蒸餾水溶解（Na2B4O7 ·10H2O)3.80 g ，并稀釋至刻度。
該溶 液 的 pH在20℃時(shí)為9.23,25℃時(shí)為9.18。
5 儀器
一般實(shí)驗(yàn)室用儀器及
5.1 耐化學(xué)藥劑的玻璃器皿：帶有磨口接頭的干燥潔凈的具塞錐形瓶、燒杯和水冷的回流冷凝器。所有玻璃器皿應(yīng)小心地用沸騰的蒸餾水（4.1)沖洗，并在使用前進(jìn)行干燥處理。
5.2 電熱器恒溫水浴或電熱板。
5.3 pH計(jì)，讀數(shù)準(zhǔn)確至0.01.
5.4 溫度計(jì)。
6 試樣的制備
6.1 取樣
紙和紙板應(yīng)按照GB/T 450取樣，紙漿應(yīng)按照 GB/T 740取樣。
6.2 試樣處理
將部分未用手接觸過(guò)的試樣，剪切成(（5～10)mm2,的紙片。剪切時(shí)應(yīng)戴潔凈的防護(hù)手套，以保護(hù)試樣。將剪切好的樣品混合均勻，放在潔凈帶蓋的容器中。
6.3 水分的測(cè)定
紙和紙板應(yīng)按照 GB/T 462測(cè)定試樣的水分。紙漿應(yīng)按照GB/T 741測(cè)定試樣的水分。
7 試驗(yàn)步驟
7. 1 水抽提液的制備
7.1.1 稱量
準(zhǔn)確稱取（以絕干計(jì)）試樣2g，稱準(zhǔn)至0.1 g 。將試樣放在適當(dāng)大小的錐形瓶（5.1)中，然后按熱抽提（7.1.2)或冷抽提（7.1.3)的規(guī)定進(jìn)行抽提。
7.1.2 熱抽提
用移液管量取蒸餾水（4.1 )10 0m L，放在一個(gè)與裝有試樣（7.1.1)同樣大小的另一錐形瓶（5.1)中，裝上回流冷凝器（5.1)，將水加熱至近沸騰。移去冷凝器，將此近沸騰的水倒人裝有試樣的錐形瓶中，再將此錐形瓶接上冷凝器，溫和煮沸1h。在不移去冷凝器的情況下，迅速將試樣冷卻至（20^-25)0C，使纖維沉下，然后將上部清液倒人小燒杯（(5.”中。制備兩份抽提液。
7.1.3 冷抽提
用移液管量取蒸餾水(（4.1)100m l.，放在錐形瓶（5.1)中，并加人試樣（7.1.1)，用磨口玻璃塞塞好錐形瓶，在（20-25)℃環(huán)境中放置1h，在此期間至少搖動(dòng)錐形瓶一次。然后將抽提液倒人小燒杯(5.1)中。制備兩份抽提液。
7.2 pH的測(cè)定
用兩種緩 沖溶液(（4.2)校準(zhǔn)pH計(jì)，抽提液的pH值應(yīng)在校準(zhǔn)用的兩種緩沖溶液的pH值之間。校準(zhǔn)后，用水（4.1) 沖洗電極數(shù)次，再用少量抽提液（7.1 .2 或7.1.3 ) 沖洗一次，校準(zhǔn)抽提液的溫度應(yīng)為(20-25)t。然后將電極浸人抽提液中，并測(cè)定pH值。用兩份抽提液進(jìn)行重復(fù)測(cè)定。
8 結(jié)果的表示
用兩次測(cè)定的算術(shù)平均值表示結(jié)果，并**至0.1，而且兩結(jié)果之差應(yīng)不大于0.2。如果大于0.2,應(yīng)另做兩份抽提液進(jìn)行重復(fù)測(cè)定，并報(bào)告平均值及所有測(cè)量結(jié)果。
9 試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：
a )本部分的編號(hào)；
b )完成樣品鑒定所必要的全部說(shuō)明；
c )試驗(yàn)所用的抽提方法（冷抽提或熱抽提）；
d )試驗(yàn)中觀察到的任何異?，F(xiàn)象；
e )如果測(cè)試次數(shù)超過(guò)兩次，報(bào)告測(cè)試次數(shù)；
f )試驗(yàn)結(jié)果；
g )偏離本部分的任何試驗(yàn)條件；
h )本部分或規(guī)范性引用文件中未規(guī)定的并可能影響結(jié)果的任何操作。